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水质挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱-质谱法

2020-5-23 7:41:57发布5次查看ip:发布人:

  规范性引用文件:《gb 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输》、《hj/t 91 地表水和污水监测技术规范》、《hj/t 164 地下水环境监测技术规范》。
  方法原理
  在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气 液相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性组分被载气带入内置吸附管中富集,经热脱附后进入气相色谱分离,用质谱检测,根据保留时间和质谱图定性,内标法定量。
  仪器和设备
  1、便携式气相色谱-质谱仪:样品传输管路使用惰性化材质。气相部分具有程序升温功 能,质谱部分具有 70 ev 的电子轰击(ei)电离源,具 nist 质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、谱库检索及定量分析等功能。具吸附管和热脱附功能。吸附剂为 tenax gr/硅胶/ 活性炭三元复合吸附剂,或 tenax gr,或者其它等效吸附剂。
  2、便携式顶空进样器:能直接连接到色谱部分。顶空瓶带聚四氟乙烯涂层密封垫。
  3、毛细管色谱柱:15 m×0.25 mm,1.0 mm 膜厚 (100%甲基聚硅氧烷),或5 m×0.1 mm,0.4 mm 膜厚(5%苯基)-甲基聚硅氧烷),也可使用其它等效毛细管色谱柱。
  4、刻度吸管:10 ml。
  5、微量注射器:10 ml。
  6、样品瓶:40 ml 棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
  7、棕色玻璃瓶:2 ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。
  8、一般实验室常用仪器和设备。
  仪器参考条件
  1、顶空进样器参考条件 加热平衡温度 50℃;加热平衡时间 10 min;取样针温度 50℃;传输线温度 60℃。顶空取样体积:10 ml,进样体积:8 ml。
  2、气相色谱参考条件
  程序升温:60℃保持 1 min,以 6℃/min 的速率升至 80℃,再以 12℃/min 的速率升至 118℃,最后以 28℃/min 的速率升至 180℃保持 18 s,共 10 min。
  3、质谱参考条件
  扫描范围:41 amu~300 amu。离子化能量:70 ev。离子源温度:230℃。四极杆温度:150℃。扫描方式:全扫描(scan)。其余参数按照仪器使用说明书进行设定。
  4、热脱附参考条件
  热脱附温度:300℃,或按照仪器使用说明书进行设定。
出峰顺序:1—氯乙烯;2—1,1-二氯乙烯;3—二氯甲烷;4—反-1,2-二氯乙烯;5—1,1-二氯乙烷;6—氯丁二 烯;7—顺-1,2-二氯乙烯;8—溴氯甲烷;9—氯仿;10—2,2-二氯丙烷;11—1,2—二氯乙烷;12—1,1,1-三氯 乙烷;13—1,1-二氯丙烯;14—苯;15—四氯化碳;16—氟苯(内标);17—二溴甲烷;18—1,2-二氯丙烷;19—一溴二氯甲烷;20—三氯乙烯;21—顺-1,3-二氯丙烯;22—反-1,3-二氯丙烯;23—1,1,2-三氯乙烷;24—甲苯;25—1,3-二氯丙烷;26—二溴氯甲烷;27—1,2-二溴乙烷;28—四氯乙烯;29—1,1,1,2-四氯乙烷;30—氯苯;31—乙苯;32/33—间/对-二甲苯;34—溴仿;35—苯乙烯;36—邻-二甲苯;37—1,1,2,2-四氯乙烷;38—1,2,3-三氯丙烷;39—异丙苯;40—溴苯;41—2-氯甲苯;42—4-氯甲苯;43—正丙苯;44—1,3,5-三甲基苯;45—叔丁基苯;46—1,2,4-三甲基苯;47—1,3-二氯苯;48—1,4-二氯苯-d4(内标);49—1,4-二氯苯;50—仲丁基苯;51—4-异丙基甲苯;52—1,2-二氯苯;53—正丁基苯;54—1,2-二溴-3-氯丙 烷;55—1,2,4-三氯苯;56—萘;57—1,2,3-三氯苯;58—六氯丁二烯

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