沪农委〔2019〕11号
上海市农业农村委员会关于2018年上海市农产品质量安全检测技术能力验证考核情况的通报
各区农委，各有关质检机构：
为加强农业系统质检机构能力建设，提高农业质检机构质量控制与运行管理水平，确保检测检验数据准确可靠，根据《关于开展2018年上海市农产品质量安全检测技术能力验证工作的通知》（沪农委〔2018〕158号）要求，2018年我委组织全市有关质检机构进行农产品质量安全检测技术能力验证工作，现将有关情况通报如下：
一、基本情况
本次能力验证考核内容包括农产品中农药残留、农产品中重金属、畜禽产品中兽药残留和违禁添加物残留、水产品中药物残留、土壤中重金属检测等5大类7个子项，全市共有20家质检机构参加。按照机构属性，区级质检机构6家，第三方检测机构14家。按照参加考核类别，19家机构参加农产品中农药残留检测能力验证，15家机构参加农产品中重金属检测能力验证，110家机构参加畜禽产品中违禁添加物能力验证，11家机构参加畜禽产品中兽药残留检测能力验证，12家机构参加水产品中磺胺类药物残留能力检测，12家机构参加水产品中硝基呋喃类代谢物能力检测，11家机构参加土壤中重金属检测能力验证。本次能力考核参数总计116项，基本涵盖了各类农产品质量安全检验检测涉及的关键指标，能够有效考核参加机构的能力水平。
二、能力验证方式和结果
（一）农产品中农药残留检测能力验证。考核项目主要为GB2763-2016中规定安全限量值的甲胺磷、甲拌磷等80种农药，涵盖上海市蔬菜质量安全例行监测全部指标。与2017年相比，本次能力验证增加了异丙威、灭蝇胺、甲霜灵等13种农药考核项目。考核采用有机生菜为基质样品，采用标准加入法制备考核样品。样品经粉碎、充分混匀后定量分装，在考核发样前24小时内定量添加标准溶液后密封，制备成考核样品，并考察样品的均匀性和稳定性。19家质检机构参加，其中，10家单位初测考核结果合格，6家单位补验结果合格。
（二）农产品中重金属检测能力验证。考核项目为铅、镉和汞。考核样品基质为苹果汁，采用标准加入法制备，定量分装。15家质检机构参加，其中11家机构初测结果考核合格，4家机构补验结果合格。
（三）畜禽产品违禁添加物和兽药残留检测能力验证。考核项目为包括3种β-受体激动剂（克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺）和5种磺胺类药物(包括磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)。畜禽产品违禁添加物和兽药残留检测考核基质分别为牛肉和猪肉，采用标准加入法制备考核样品。经检测确认不含待测药物的猪肉和鸡肉作为空白样品，匀浆后定量分装，在考核发样前24小时内定量添加标准溶液后密封，制备成考核样品。牛肉中β-受体激动剂的检测能力验证共有10家机构参加，其中7家机构初测结果考核合格，1家机构补验结果合格。猪肉中磺胺类药物残留检测能力验证共有11家机构参加，8家机构初测结果合格，2家单位补验结果合格。
（四）水产品药物残留检测能力验证。考核项目包括硝基呋喃类代谢物和磺胺类药物，考核基质均为草鱼，采用标准加入法制备考核样品。经检测确认不含待测药物的草鱼为空白样品，匀浆后定量分装，在考核发样前24小时内定量添加标准溶液后密封，制备成考核样品。水产品中硝基呋喃类代谢物检测能力验证共12家机构参加，其中8家参考机构初测考核结果合格，4家机构补验结果合格。水产品中磺胺类药物残留检测能力验证共有12家单位参加，其中8家机构初测考核结果合格，4单位补验结果合格。
（五）土壤中重金属检测能力验证。考核项目为汞、铜和锌。考核样品为土壤实物标准物质，两个样品中考核项目含量值不同，分两组定量分装，参考单位领样时随机抽取考核样品。共有11家质检机构参加，其中10家机构初测考核结果合格，1家机构补验结果合格。
三、主要问题及原因分析
本次能力验证结果不合格原因及存在的主要问题如下：
（一）实际操作细节注重不够。畜禽产品兽药残留检测中，个别机构在固相萃取净化过程中抽取速度过快，净化不完全，基质干扰严重或样品中油脂去除不充分，导致定量结果有偏差。农产品农药残留检测中，个别机构存在考核样品未完全解冻就开始提取操作或者盐析过程加盐量不足情况，水相和有机相分层不完全，造成检测结果偏离；个别机构定量时未考虑考核项目的代谢物，造成结果回收率偏低。
（二）标准溶液使用不当。少数机构的标准溶液存放时间较长，标准物质降解或者溶剂挥发，造成结果偏高或偏低；或者标准曲线浓度点设置不合理，测量值在标线下线或之外，导致结果偏离。
（三）三级审核不到位。个别机构原始记录填写偏离指导书，有效数字未按照指导书要求修约；检测原始记录内容不完整，缺少检测结果单位、检测员签字及相关计算过程。
四、有关要求
（一）参加本次能力验证的质检机构应查找问题，深刻剖析原因，切实做好整改，认真总结考核经验，持续加强实验室内部质量管理和检测人员培训练兵，改进完善质量管理体系，保证机构规范有序运行。
（二）各质检机构应积极参加本市的农产品质量安全检测技术能力验证，强化能力验证结果在农产品质量安全监测、农产品质量安全检测机构日常监管中的应用，不断提升质检机构检测技术能力水平。
（三）能力验证结果不合格且承担政府委托检测任务的质检机构，应在3月底前完成整改，整改期间暂时停止不合格参数的检测工作不得向社会出具具有证明作用的该项目的检验数据和结果。
上海市农业农村委员会
2019年1月11日