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上海光谱 | 测定工作场所空气中微量元素铅和镉的含量

2019-8-14 7:05:59发布3次查看ip:发布人:

空气中铅主要以铅烟和铅尘形式存在,因此,测定生活及生产环境中的铅含量至关重要。镉化合物毒性很大,抑制体内含硫基的酶.氧化镉对呼吸道具有刺激作用,在体内蓄积在肾、肝,引起中枢神经、肾及骨骼、血液的损害.主要由呼吸道吸入粉尘或烟状态的镉化合物而中毒。因此,测定工作场所中空气中微量的铅和镉十分重要。
实验部分
仪器设备
sp-3803aa 原子吸收光谱仪(上海光谱仪器有限公司)
铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)
镉空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)
fc—w58d无油静音空气压缩机(上海复昶科技发展有限公司);
实验试剂
硝酸,优级纯(国药集团化学试剂有限公司)
高氯酸,优级纯(国药集团化学试剂有限公司)
铅标准溶液,1.000g/l(上海市计量测试研究院)
镉标准溶液,1.000g/l(上海市计量测试研究院)
滤膜铅:批号20171001(中国安全生产科学研究院)
滤膜镉:批号20170801(中国安全生产科学研究院)
实验用水均为二次去离子
仪器工作条件
备注:采用氘灯背景校正
标准溶液配制
  铅、镉标准使用液的配制:
100 mg/l的pb标准使用液的配制:吸取浓度为1.000g/l的铅标准溶液10毫升于100ml容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,此标准使用液的浓度为100mg/l , 摇匀备用。
100 mg/l的cd标准使用液的配制:吸取浓度为1.000g/l的镉标准溶液10毫升于100ml 容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,此标准使用液的浓度为100mg/l , 摇匀备用。
  铅、镉标准系列溶液的配制:
铅标准系列溶液的配制:分别吸取浓度为100 mg/l的pb标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于100ml容量瓶中,用1%的硝酸稀释定容至刻度, 此标准溶液曲线分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/l , 摇匀备用
镉标准系列溶液的配制: 分别吸取浓度为100mg/l的cd标准使用液0、0.1、0.3、0.6 、0.8 、1.0 ml于100 ml容量瓶中,用1%的硝酸稀释定容至刻度, 此标准溶液曲线分别为0、0.1、0.3 、0.6 、0.8 、1.0 mg/l , 摇匀备用。
样品制备
将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,盖上表面皿,在电热板上缓慢加热消解,保持温度在200度左右,至溶液物色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转入聚塞刻度试管中,并稀释至5ml,摇匀,供测定。若样品液中铅/镉的浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计量时乘以稀释倍数。同时,空白样品随同进行实验。
实验与讨论
标准曲线、检出限和相关系数
tab.2 铅和镉元素的回归方程,相关系数,检出限
fig.1 铅的校准曲线
fig.2 镉的校准曲线
方法验证--质控样的测定
按照在实验条件对质控样品滤膜中铅和镉的含量进行测定。ak-qc201-1和ak-qc201-2滤膜样品中铅的理论值分别为20±1.4mg/l和50±3.2mg/l,实测值分别为:20.5mg/l和52.4mg/l。 
tab.4 质控样-滤膜中镉的测定
样品测定
按照实验条件对工作场所空气中铅和镉的含量进行测定,同时做加标回收实验,测结果见表5。
tab.5 样品分析结果
结论
火焰原子吸收法具有简单快速,操作方便的特点。本文采用火焰原子吸收法测定工作场所中铅和镉元素的含量,铅和镉的测定值在目标值的范围内。同时对实际样品进行了测试,结果满意。
参考文献:
[1] gbz/t 300.15-2017 工作场所空气有毒物质测定第15部分:铅及其化合物[s]. 中华人民共和国国家职业卫生标准.
[1] gbz/t 300.6-2017 工作场所空气有毒物质测定第6部分:镉及其化合物[s]. 中华人民共和国国家职业卫生标准.
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