1范围本方法适用于海水中阴离子洗涤剂的测定。对有较深颜色的水样本法受干扰。检出限:10.0μg/l.2原理阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应,生成蓝色的离子对化合物,用***萃取后,在波长650nm处测定吸光度。测定结果以直链烷基苯磺酸钠(las,烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示,实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(mbas)。有机的硫酸盐、磺酸盐、羟酸盐、酚类及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干扰,有机胺类则引起负干扰。3试剂除非另作说明,所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或等效纯水。3.1***(chcl3)。3.2硫酸c(h2so4)=0.5mol/l。3.3***c(naoh)=1mol/l:称取10.0g***(naoh)溶于水并稀至250ml,搅匀,保存于聚乙烯瓶中。3.4氯化钠溶液,300g/l。3.5亚甲基蓝溶液:于1000ml烧杯中加入500ml水,加入50g磷酸二氢钠(nah2po4・h2o),搅拌下缓缓加入6.8ml硫酸(ρ1.84g/ml),加入50mg亚甲基蓝(c16h18n3cls・3h2o),搅拌溶解,加水至1000ml,混匀。移入棕色试剂瓶保存。3.6洗涤液:于1000ml烧杯中加入500ml水,加入50g磷酸二氢钠,搅拌下缓缓加入6.8ml硫酸(ρ1.84g/ml),搅拌溶解,加水至1000ml,混匀。3.7直链烷基苯磺酸钠(las,烷基平均碳原子数为12,标准试剂)标准溶液3.7.1直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液,1.00mg/ml:称取100.0mglas溶于50ml水中,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00ml含1.00mglas。在冰箱内保存,可稳定6个月。3.7.2las标准溶液100.0μg/ml:量取10.0mllas标准贮备溶液(1.00mg/ml)于100ml容量瓶中,加水并稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00ml含100.0μglas。3.7.3las标准使用溶液,10.0μg/ml:量取10.0mllas标准溶液(100.0μg/ml)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00ml含10.0μglas。在冰箱中保存时可稳定7天。13.8酚酞指示剂溶液:称取0.25g酚酞(c20h14o4)指示剂,溶于40ml无水乙醇(c2h5oh),加10ml水,搅匀。3.9脱脂棉(以丙酮(ch3coch3)浸过后干燥)。4仪器设备4.1分光光度计。注:玻璃仪器均经盐酸(或硝酸)溶液(1+3)浸泡,用自来水冲洗后再用蒸馏水洗净。分液漏斗活塞上的润滑脂用纸擦去,再用***洗净。5试样制备5.1海水样品用金属或玻璃采样器采集,贮存于玻璃容器中,采样后,当天进行测定。详见gb17378.3―1998。5.2试样量测定水样用量100ml。6操作步骤6.1工作曲线的绘制6.1.1在6个250ml锥形分液漏斗中,分别加入100,99.5,99,98,97,95ml水,用刻度移液管分别加入0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00mllas标准使用溶液(10.0μg/ml),混匀。此标准系列的浓度依次为0,0.050,0.100,0.200,0.300,0.500mg/l。6.1.2各加10ml氯化钠溶液(300g/l)和1滴酚酞指示剂,滴加***(1mol/l)至刚显红色,滴加硫酸溶液[c(h2so4)=0.5mol/l]至红色刚褪去。加10ml亚甲基蓝溶液,混匀。加10ml***,振摇半分钟(其间放气2次,振摇不要过于剧烈,以免形成乳浊液)。静置分层。倾斜转动分液漏斗让水面线扫过内壁,即可使壁上的***液汇集到下层萃取液中。注:若萃取出现深蓝色絮状物,此絮状物不能放入盛洗涤液的分液漏斗中。若此漏斗颈内有水,要用脱脂棉先行吸去。6.1.3在6个125ml锥形分液漏斗中各加50ml洗涤液,然后将上述萃取液分别放入。6.1.4在原来的250ml锥形分液漏斗中各加入10ml***,再萃取一次,萃取液分别并入上述125ml分液漏斗中。6.1.5振摇125ml锥形分液漏斗半分钟(其间放气2次),静置分层。用小玻璃棒把少许脱脂棉塞入分液漏斗颈管内贴近活塞处。放出***萃取液至25ml比色管中。再加5ml***,振摇半分钟(不用放气)。放出***萃取液并入比色管,加***至刻度,混匀。6.1.6在波长650nm处,以***为参比,用2cm吸收皿测定萃取液的吸光度ai和ao。6.1.7以(ai-ao)为纵坐标,相应las的浓度(mg/l)为横坐标,绘制工作曲线。6.2水样测定6.2.1水样应澄清,否则应用离心分离或滤纸过滤.取清液测定。6.2.2量取100ml海水样,置于250ml锥形分液漏斗中,按第6.1.2~6.1.6条操作步骤测定吸光度aw。6.2.3量取100ml纯水,置于250ml锥形分液漏斗中,按第6.1.2~6.1.6条操作步骤测定试样
⒊现场应急监测方法流动注射分析法⒋实验室监测方法电位滴定法(gb13199-91,水质)亚甲蓝分光光度法(gb7497-87,水质)⒌环境标准中国(gb/t14848-93)地下水质量标准(mg/l)ⅰ类ⅱ类ⅲ类ⅳ类ⅴ类不得检出0.10.30.30.3中国(ghzb1-1999)地表水环境质量标准(mg/l)ⅰ类ⅱ类ⅲ类ⅳ类ⅴ类0.2以下0.20.20.30.3中国(gb3097-1997)海水水质标准(mg/l)ⅰ类ⅱ类ⅲ类ⅳ类0.0030.100.100.10中国(gb5048-92)农田灌溉水质标准(mg/l)水作5.
0、旱作8.
0、蔬菜5.0中国(gb8978-1996)污水综合排放标准(mg/l)一级5.0;二级10;三级20(表4)⒍应急处理处置方法
